酚類物質(zhì)是一類原生質(zhì)毒物，不僅對(duì)生物體具有毒害作用，難以被降解，對(duì)水生生物以及水質(zhì)造成嚴(yán)重污染。常用于處理含酚廢水的方法有溶劑萃取法、活性炭吸附法、化學(xué)氧化法以及生物處理法等。

　　針狀焦是生產(chǎn)高功率石墨電極的原料，其生產(chǎn)工藝所產(chǎn)生的廢水通常含有濃度較高的揮發(fā)酚和少量的苯胺類物質(zhì)，pH值較高，接近于10。在這種苛刻的條件下，上述處理方法難以達(dá)到良好的除酚效果。基于苯乙烯系骨架的樹(shù)脂具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，能夠與酚類物質(zhì)通過(guò)π-π作用結(jié)合，從而實(shí)現(xiàn)高效除酚，本文研究了一種以苯乙烯系樹(shù)脂為吸附劑的針狀焦廢水處理方法。

　　1、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

　　廢水取自鞍山某廠，其COD含量為48460mg/L，主要含有揮發(fā)酚12028.9mg/L、氨氮1057.83mg/L、硫化物806.18mg/L，pH值為9.49。苯乙烯系大孔吸附樹(shù)脂、大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂、弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂。無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、鹽酸(均為分析純)。

　　恒流泵(FlashA型)，氣泵(OTS-750-30L型)，中壓層析柱(15mm×360mm)，氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/7890A-5975C型)，高效液相色譜儀(iChrom5100型)，C18色譜柱(5μm，4.6mm×250mm)。

　　1.2 廢水預(yù)處理及樹(shù)脂活化方法

　　廢水預(yù)處理：采用5μm的濾板過(guò)濾廢水，除去懸浮物和固體雜質(zhì)。

　　大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂和弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂活化步驟：清水浸泡樹(shù)脂數(shù)次至上清液澄清。1mol/LHCl浸泡樹(shù)脂24h后，用清水沖洗樹(shù)脂至流出液pH接近中性。1mol/LNaOH浸泡樹(shù)脂24h后，用清水沖洗樹(shù)脂至流出液pH接近中性。

　　苯乙烯系大孔吸附樹(shù)脂活化步驟：清水浸泡樹(shù)脂數(shù)次至上清液澄清。無(wú)水乙醇浸泡樹(shù)脂24h。清水沖洗樹(shù)脂至無(wú)乙醇?xì)馕丁?/p>

　　1.3 不同樹(shù)脂的穿透和再生實(shí)驗(yàn)

　　動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)：分別取3種活化后的樹(shù)脂60mL裝于相同尺寸的中壓層析柱(15mm×360mm)內(nèi)，廢水流速為5mL/min，每隔15min取流出液，稀釋100倍后用高效液相色譜測(cè)定峰面積，繪制突破曲線。

　　靜態(tài)脫附實(shí)驗(yàn)：

　　(1)大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂和弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂脫附：樹(shù)脂吸附飽和后，用氣泵將層析柱內(nèi)的液體全部吹出，將1mol/L的NaOH泵滿層析柱，浸泡1h。浸泡結(jié)束后用氣泵吹出液體，泵滿1mol/L的NaOH浸泡1h，吹出液體完成樹(shù)脂的脫附再生。

　　(2)苯乙烯系大孔吸附樹(shù)脂脫附：樹(shù)脂吸附飽和后，用氣泵將層析柱內(nèi)的液體全部吹出，并將無(wú)水乙醇泵滿層析柱，浸泡1h。浸泡結(jié)束后用氣泵吹出液體，泵滿無(wú)水乙醇并浸泡1h，吹出液體完成樹(shù)脂的脫附再生。

　　1.4 樹(shù)脂穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

　　將吸附效果好的樹(shù)脂重復(fù)動(dòng)態(tài)吸附、靜態(tài)脫附步驟3次，將流出液稀釋100倍后用高效液相色譜測(cè)定峰面積，繪制突破曲線。

　　1.5 分析方法

　　用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)廢水成分進(jìn)行鑒定，分析條件：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30m×250μm×0.25μm)。載氣：氦氣。進(jìn)樣口溫度：280℃。分流比：50∶1。溶劑延遲：0min。程序升溫：色譜柱初始溫度設(shè)為60℃，保持2min。以15℃/min的速率升溫至280℃，保持15min。質(zhì)譜電離方式：EI。電子能量：70eV。質(zhì)量掃描范圍：30～480u。傳輸線溫度：280℃。離子源溫度：230℃。四極桿溫度：150℃。譜庫(kù)：NIST。

　　根據(jù)高效液相色譜法測(cè)定流出液和原廢水中峰面積的比值進(jìn)行定量計(jì)算。色譜分析條件如下。色譜柱：C18(5μm，4.6mm×250mm)。柱溫：30℃。流速：1mL/min。檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm。進(jìn)樣量：100μL。流動(dòng)相：水-乙腈。梯度：0～15min，30%乙腈。15～30min，70%乙腈。30～45min，30%乙腈。