1 范圍

本標準規(guī)定了膨潤土鉛、砷吸附量試驗方法的方法提要、試劑和儀器、環(huán)境條件、試驗溶液的制備、試驗步驟、結(jié)果計算等。

2 膨潤土鉛吸附量的測定

2.1 方法提要

警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心謹慎，如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。

將單位質(zhì)量膨潤土加入一定體積已知濃度的鉛標準溶液中，使其充分吸附飽和后，測試上層清液中的鉛含量，根椐吸附前后溶液中鉛離子含量的減小值，計算膨潤上鉛吸附量。

2.2 試劑和儀器

2.2.1 試劑

2.2.1.1 鹽酸：優(yōu)級純。

2.2.1.2 氫化鉀：優(yōu)級純。

2.2.1.3 氫氧化鈉：優(yōu)級純。

2.2.1.4 鐵化鉀：優(yōu)級純。

2.2.1.5 鉛國標溶液：1000μg/mL。

2.2.2 儀器

2.2.2.1 干燥箱。

2.2.2.2 超聲波振蕩機。

2.2.2.3 氫化物原子熒光光度計。

2.2.2.4 鉛空心陰極燈。

2.2.2.5 天：感量為1mg。

2.2.2.6 比色管：50mL。

2.2.2.7 容量瓶：100mL。

2.2.2.8 移液管：1mL、2mL、10mL。

2.3 環(huán)境條件

在溫度25℃±5℃，相對濕度45%~70%的室內(nèi)進行試驗。

2.4 試驗溶液的制備

2.4.1 鉛一級標準儲備液的配制

在100mL容量瓶中加入少量超純水，加入10mL鹽酸，搖勻，量取1.00mL鉛國標溶液加入容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，放置10min后備用。此溶液濃度為10μg/mL。

2.4.2 鉛二級標準儲備液的配制

在100mL容量瓶中加入少量超純水，加入10mL鹽酸，搖勻，量取1.00mL鉛一級標準儲備液加入容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，放置10min后備用。此溶液濃度為100ng/mL。

2.4.3 鉛標準系列的配制

2.4.3.1 鉛標準(2%鹽酸溶液)介質(zhì)的配制

在100mL超純水中加入2.00mL鹽酸，攪拌均勻。

2.4.3.2 鉛標準系列的配制

在5個50mL的比色管中加入少量標準介質(zhì)，分別加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL鉛二級標準儲備液，用標準介質(zhì)加至刻度線附近，用2%鹽酸溶液定容，搖勻，放置10min。此標準系列的濃度為：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。

2.4.4 還原劑(1.5%氫化鉀-1.0%氫氧化鈉-1.5%鐵化鉀)的配制

在100mL超純水中加入1.0g氫氧化鈉、1.5g氫化鉀和1.5g鐵化鉀，攪拌至固體完全溶解。

2.4.5 載流的配制

2%鹽酸溶液。

2.5 試驗步驟

2.5.1 鉛離子吸附

將通過200目的膨潤土在105℃±3℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，準確稱取1.000g試樣置于50mL錐形瓶中，向錐形瓶中加1mL鉛國標母液(1000g/mL)以及30mL超純水，搖勻后將錐形瓶放入超聲波振蕩機中振蕩3min，使膨潤土充分分散在溶液中，將錐形瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，用少量超純水沖洗錐形瓶中殘液，沖洗液也轉(zhuǎn)移到比色管中，待錐形瓶中所有溶液轉(zhuǎn)移到比色管后，用超純水定容。

將比色管靜置2h，上機測試上層清液，繼續(xù)靜置比色管，每隔0.5h上機測試一次上層清液，直至前后兩次測試的**差值不大于0.02μg/g為終點，記錄吸附量。

2.5.2 上機測

開機后設(shè)定好工作條件，并預(yù)熱15min~20min，按照儀器的要求設(shè)定輸入待測試樣質(zhì)量、稀釋體積、結(jié)果的濃度單位等參數(shù)，依次對標準系列及待測試樣進行測定，通過工作曲線可讀出試樣中鉛含量。

2.6 結(jié)果計算

鉛高子吸附量ω1按公式(1)計算：

ω1=（A0-A1）/m            （1）

式中：

A0——膨潤土吸附前溶液中鉛含量數(shù)值，單位為微克(pg)；

A1——膨潤土吸附后溶液中鉛含量數(shù)值，單位為微克(ug)；

m——膨潤土的質(zhì)量，單位為克(g)。

計算結(jié)果為膨潤土試樣鉛離子吸附量，單位為微克每克(μg/g)，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果的**差值不大于0.2%，否則，應(yīng)重新測定。