遠超過了國家規定的排放標準。如何有效解決氨氮廢水的處理問題，實現資源高效利用，顯得尤為重要。

　　1、草酸鈷制備方法

　　1.1 固相合成法

　　固相合成法是在合適表面活性劑存在的條件下，鈷鹽與草酸發生固相化學反應，一步合成草酸鈷的方法。固應起始于鈷鹽和草酸兩個反應物分子的擴散接觸，接著發生化學作用，生成產物草酸鈷分子。

　　當產物草酸鈷分子集聚到一定大小而形成晶核時，成核過程完成。隨著晶核的長大，達到一定的大小后形成獨立的草酸鈷晶相。

　　草酸鈷的固相合成法過程中不使用溶劑，工藝具有高選擇性，又可避免液相沉淀中出現的硬團聚現象。但該法存在反應速度慢，生產效率低，工藝條件難控制等缺點，不便實現工業化。目前，固相合成法制備草酸鈷還只處于試驗研究階段。如：曹亞麗等人研究了以聚乙二醇為表面活性劑，利用鈷鹽與草酸進行低熱固相化學反應，合成了草酸鈷納米棒。

　　1.2 液相沉淀法

極法的廢水處理系統，三維電極/三元電極的概念是在60年代末期提出的。三維電極又叫粒子群電極或床電極，是在傳統二維電解槽電極間裝填金屬導體、鐵氧體、鍍上金屬的玻璃球或塑料球、石墨以及活性炭等作為新的第三極，在工作電

緩，這是因為在初始階段體系的有機物濃度高，擴散迅速，濃差極化影響不顯著。而后60min內大部分的有機物被去除，有機物濃度越低，濃差極化影響越顯著，單位時間內擴散到電極表面的物質減少。電解大約120min后，COD、色度變化幅度不大，確定適宜電解停留時間為110-120min。

　　3.3 電解電壓實驗

　　電解電壓大小取決于電解法對綜合廢水處理的有效性和經濟性因素，電壓大小對電解影響很大。電壓太低，極板間電壓達不到水中有機物放電電壓，對廢水起不到處理作用;電壓太高，超過有機物放電電壓，但浪費能耗，廢水處理成本上升。

　　在確定其它工藝參數情況下，實驗用水濃度為mg/L，pH值為3.6，改變外加電壓分別為5、10、15、20V，在140min內進行實驗。

　　當反應電壓在某一范圍內時，槽電壓與COD去除率呈線性關系，即隨著電壓的增大，去除率增大;但電壓增大到某一極值后，COD去除率趨于穩定。當電壓為20V時，反應時間一COD去除率曲線幾乎與15V重合，增大電壓除導致能耗增大外，會促進陽極析氧及陰極析氫副反應，且陽極腐蝕嚴重，而去除效果沒有明顯變化。優化電壓選擇15V。

極材料表面能發生電化學反應。氧化機理是電解過程中系統內可以產生大量的活性物質(羥基自由基)，具有強氧化性，使得有機物污染物去除效果好，設置有酸洗系統，避免了電極結垢、系統運行穩定、出水水質穩定，可以在不同電流密度下進行操作。

　　本文主要是利用三維電極裝置針對本廠車間綜合廢水進行處理，了解每個參數對三維電極電解法處理效果的影響。

　　2、實驗部分

　　2.1 實驗裝置

　　液相沉淀法是制備草酸鈷的重要生產方法，在草酸鈷的工業化生產中得到了廣泛的應用。該技術是在溶液狀態下將可溶性鈷鹽與沉淀劑草酸或草酸鹽混合，得到沉淀物，再將沉淀物進行干燥，而得到草酸鈷粉末。

，調節pH值為6.5左右，PAM(聚丙烯酰胺)加入量為4mL，PAC(聚合氯化鋁)加入量分別為6mL，磁力攪拌器攪拌20min絮凝，靜置2h后取上清液為處理對象。

　　實驗所處理的廢水先經過酸堿調節pH=4-5。在自制的三維電極反應器中，粒子電極填充率40%、主極板板間距3.5cm，加入廢水量為1000ml，開啟風機攪拌預吸附30min，關閉風機，排凈反應器中的廢水，重新加入1000mL廢水，開啟穩壓電源和風機，調節外加電壓設置為10V，開始進行廢水處理，取樣頻率為30min/次，共處理4h，取樣離心分離后檢測COD、電導率、pH等指標。

　　3、結果及與分析

　　實驗廢水為水處理車間綜合廢水，其COD值≈mg/L，pH﹤3.0，含鹽量(以氯化鈉質量分數計)12%左右，BOD5/COD=0.08-0.15，可生化性極差。實驗中以不銹鋼為陽極，按操作步驟進行如下實驗。

　　液相沉淀法制備草酸鈷的工藝與設備簡單，易于實現工業化，且通過控制沉淀條件，可對草酸鈷的純度、形貌、粒度實現jingque控制。

　　但該法制備的草酸鈷粉末易形成嚴重的團聚而使粉體的特性受到破壞。如：黃明雯等人對液相沉淀法制備草酸鈷進行了研究；沈國柱等人以氯化鈷和草酸為原料，運用超聲沉淀法制備出超細草酸鈷。

　　1.3 工業生產技術

　　我國草酸鈷的工業生產技術已處于世界先進水平。先進的液-液萃取技術、高壓