元素分析檢測概述

元素分析在異物分析，材料檢測常用的分析方法，在機械、化工、冶金、電子、食品等眾多行業有著廣泛的應用，本文簡要介紹一些常見的元素分析方法，主要是儀器分析方法，不涉及化學滴定方面。

EDS、WDS

EDS和WDS都屬于電子探針分析，是目前應用最廣泛的微區元素分析方法。

原理：

高能電子束轟擊試樣表面的帶測定區，使原子內層電子發生躍遷釋放出特征X射線，不同元素發出的特征X射線具有不同頻率(能量)和波長，通過檢測特征X射線的能量或波長來對元素進行定性分析，通過特征X射線的強度對元素進行定量分析。

分析元素范圍：

鈹(Be)-92號鈾(U)，部分EDS設備Na-U

分析特點：

與電鏡組合用于微區成分分析;

是目前微區成分分析最方便快捷、準確可靠的方法，數據穩定性和重現性好，其中WDS的精度要高于EDS;

可進行全元素掃面，但探測限較高，通常0.1-0.5%;

隨著原子序數的減小和元素含量的降低，數據可靠性降低。

樣品要求

EDS、WDS由于需在真空條件下測試，通常只測試固體，液體需進行特殊處理。對樣品表面沒有特殊要求，需干燥固體及載物臺可以擺放，無磁性、放射性和腐蝕性。若試樣導電性很差，可進行噴金或者噴碳處理。

XRF

XRF全稱X射線熒光光譜儀，是應用很廣泛的一種宏觀物質元素分析方法。與EDS類似，也是利用特征X射線進行元素分析，只是激發方式不同。

原理：用一束X射線照射樣品材料，致使樣品發射二次特征X射線，也叫X射線熒光。這些X射線熒光的能量或波長是特征的，樣品中元素的濃度直接決定射線的強度。從而根據特征能量線鑒別元素的種類，根據譜線強度來進行定量分析。XRF有波長散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)兩種，前者測量精密度好，穩定性高，但結構復雜，價格昂貴，后者結構簡單，價格低，但干擾元素多，且準確性低，低能量X射線的分析效果不佳。

分析元素范圍：

EDXRF：11號納(Na)-92號鈾(U)

WDXRF：4號鈹(Be)-92號鈾(U)

分析特點：

分析速度高。測定用時與測定精密度有關，通常， 2～5 分鐘即可完成。

X 射線熒光光譜跟樣品的化學結合狀態無關，跟固體、粉末、液體及晶質、非晶質 等物質的狀態也基本上沒有關系。(氣體密封在容器內也可分析) 在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現象。特別是在超軟 X 射線范圍內， 這種效應更為顯著。波長變化用于化學位的測定。

非破壞分析。在測定中不會引起化學狀態的改變，也不會出現試樣飛散現象。同一試樣 可反復多次測量，結果重現性好。

分析精密度高。分析精度可達 0.1%，檢出限可達 10ppm。

固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析 。

樣品要求：

1、固體樣品

例如鋼鐵、銅合金、鋁合金、貴金屬等。方法是用車床把樣品車成園柱樣品，有一端的表面 要磨平拋光。使用前，不要用手摸光的表面，以免表面沾了油污，影響測量精度。如果沾上了油污，用干凈絨布擦試干凈。

2、粉末樣品

一般情況下，直接把粉末樣品放在樣品杯中便可進行測量。大約 7 克樣品便夠了，蓋住樣品 杯底約 1cm 厚。

大型儀器，為了獲得很高的測量精度，還常將樣品進行下面兩種處理：

1)壓片。往樣品中放少許粘結劑，用液壓機壓成園片。

2)玻璃熔片法。往樣品中加熔劑，在坩鍋中加高溫制成玻璃片。用這種辦法稀釋樣品后， 對礦物效應可以消除或減弱。

3、液體樣品

對液體樣品，制樣方法主要有三種：

1)直接法。將液體樣品直接倒在液體樣槽中分析。

2)富集法。將液體樣品中的待測元素用某種方法(如用銅試劑、離子交換樹脂等)富集。

3)點滴法。將液體樣品滴在濾紙上分析。

在制樣時，有時會有意往樣品中加入某個元素，使之成為內標，這種辦法叫內標法。

等離子體發射光譜 (ICP-OES)

ICP-OES全稱電感耦合等離子體發射光譜，可對多種元素進行測量。也稱ICP-AES，但由于俄歇電子能譜的縮寫也是AES，常用ICP-OES的簡稱。

原理：樣品溶液利用等離子激發光源(ICP)蒸發汽化，分解為原子狀態，可能電離成離子狀態，原子或離子在光源中激發發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)，根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量(定量分析)。

元素分析范圍：

注：固體樣品必須進行液化，由于準確度原因，不宜測定含量30%以上的，可進行稀釋。

分析特點：主要用于金屬元素的微量/痕量分析，不太適合鹵素及碳氫氧氮等元素的測試;jingque度高，檢出限可達ppm甚至ppb級別;除少量的水樣液體可以直接進樣外，其他樣品一般都要進行前處理，即將樣品溶解成無機稀酸溶液;可進行多元素測定。

樣品要求：

固體樣品需要溶液化，使待測元素完全進入溶液，且溶解過程中無待測元素損失，不引入或盡可能少引入待測元素的成分，溶劑具有較高的純度。

電感耦合等離子體質譜 (ICP-MS)

ICP-MS是痕量元素的shouxuan分析技術。

原理：ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體，它的進樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測量的是光學光譜，ICP-MS測量的是離子質譜，樣品又ICP離子化后，通過ICP-MS接口有效傳輸到質譜儀，通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度，進而分析計算出某種元素的強度。

元素分析范圍：

分析特點：可以分析絕大多數金屬元素和部分非金屬元素;jingque度高，檢出限可達ppb甚至ppt級別;每一種元素均有一種同位素的譜線，不受其他元素的譜線干擾，多元素測試時干擾少;可以進行多元素測定;潔凈程度要求高，易被污染。

樣品要求：

固體樣品 ≤ %

液體樣品 ≤ 1 ppm(zuihao≤ 100 ppb)

樣品制備過程要求較高，每一步都有詳細的要求。

有機元素分析(EA)

原理：有機元素分析儀是在純氧環境下相應的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解，以測定有機物中的碳氫氧氮硫的含量。測試時一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。

分析元素：碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)

分析特點：測試速度快，準確性高;可以測試固體及液體樣品，主要適合有機化合物的測試。

樣品要求：

該儀器適合測有機類物質，爆炸性、腐蝕性、金屬類樣品不可測 只能測固體和液體樣品 含量在100ppm以下不可測 樣品需干燥，固體樣品過60目篩，保證樣品均勻。